Προφίλ προϊόντος
Κύρια χαρακτηριστικάΠειραματικές συνθήκες
Οργανισμός: GC1690 ανιχνευτής χρωματογραφίας αερίου (συμπεριλαμβανομένου ανιχνευτή ECD)
Αέριο δοκιμής: SF6 τυποποιημένο αέριο 499ppm (Σαγκάη)
Αέριο μεταφοράς: υψηλής καθαρότητας N2 (99,999%)
Σταθμός Χρωματογραφίας (N2000)
Βήμα πειραματισμού
1) Παρασκευή τυποποιημένου αερίου
SF6 Τυποποιημένο αέριο SF6 Τυποποιημένο όγκος δειγματοληψίας με αέρα
499ppm 0.1ml 100ml
4.99ppm 1ml 100ml
Αντλούνται με ακρίβεια ορισμένες ποσότητες υψηλής συγκέντρωσης SF6 τυποποιημένου αερίου, όπως αναφέρεται στον παραπάνω πίνακα, σχηματίζονται για την απαιτούμενη συγκέντρωση SF6 σε μια σύριγγα 100mL με αέρα και αναμιγνύονται ομοιόμορφα.
2) Συνθήκες όργανου
Χρωματογραφική στήλη: 5A μοριακή στήλη οθόνης φ3mm × 0.5mm × 1m
Θερμοκρασία: 30-40 ℃ Θερμοκρασία αίθουσας ατμίσματος: 100 ℃
Θερμοκρασία ανιχνευτή: 100 ℃ ευαισθησία: υψηλή
Αέριο: Αζώτο (99,999%)
Ταχύτητα ροής: 20-40ml/min Εισαγωγή δείγματος: 0.1mL
2.1 Επιλογή χρωματογραφικής στήλης
Επειδή ο ανιχνευτής σύλληψης ηλεκτρονικών παράγει σήμα μόνο για την ουσία που έχει την ικανότητα σύλληψης ηλεκτρονικών, το SF6 είναι η ισχυρότερη ηλεκτροαρνητική ουσία, στο πραγματικό δείγμα, μόνο το οξυγόνο στον αέρα έχει ισχυρή ηλεκτροαρνητική ικανότητα, επηρεάζει τον άμεσο προσδιορισμό του SF6, επομένως η επιλογή του 5A είναι ιδανική, επειδή η ικανότητα του μοριακού οθόνου 5A να προσρροφήσει το O2 είναι ισχυρή από την ικανότητα προσρρόφησης του SF6, δηλαδή το O2 και το SF6 στο δείγμα αέρα μετά τη διαδρομή της χρωματογραφικής στήλης, τα συστατικά με αδύναμη προσρρόφηση SF6 ροούν πρώτα από τη χρωματογραφική στήλη, ενώ το
2.2 Επιλογή ταχύτητας αερίου
Το μέγεθος και η σταθερότητα της ταχύτητας ροής του αερίου μεταφοράς έχουν μεγαλύτερη επίδραση στην ανάλυση, το εύρος ταχύτητας ροής επιλέγεται συνήθως 20 ~ 40mL / min, αλλά το ECD είναι ανιχνευτής συγκέντρωσης, η τιμή απόκρισης της ανίχνευσης είναι ορθή ανάλογη με τη συγκέντρωση της ουσίας στο αέριο μεταφοράς, δεν επηρεάζεται από τις αλλαγές της ταχύτητας ροής του αερίου μεταφοράς, αλλά επηρεάζει τον χρόνο διατήρησης του, όταν η ταχύτητα ροής είναι γρήγορη, ο χρόνος διατήρησης είναι σύντομος, επειδή η θερμοκρασία του κουτιού στήλης που επιλέγουμε τώρα είναι 30 ° C, έτσι ώστε σε υψηλή θερμοκρασία δωματ
2.3 Αποτελέσματα ανάλυσης
Όταν η συγκέντρωση του SF6 είναι υψηλή, το σήμα που παράγει το SF6 είναι μεγάλο και καλύπτει την κορυφή του O2, έτσι η κορυφή του SF6 στο χρωματογράφημα του αεριολογημένου SF6 499 ppm καλύπτει τμήμα του O2, φαίνεται να μην διαχωρίζεται.
Το ύψος και η επαναλαμβανόμενη έκταση της κορυφής, βλέπετε τον παρακάτω πίνακα:
|
Αριθμός αναλύσεων |
ΣΦ6κορυφή |
ΣΦ6Περιοχή κορυφής |
|
1 |
9362 |
58759 |
|
2 |
9310 |
58087 |
|
3 |
9329 |
58331 |
|
4 |
9321 |
58232 |
|
5 |
9329 |
58398 |
|
6 |
9374 |
58791 |
|
7 |
9314 |
58042 |
|
8 |
9335 |
58553 |
|
9 |
9326 |
58150 |
|
10 |
9339 |
58424 |
|
11 |
9377 |
59054 |
|
RSD % |
0.24 |
0.27 |
Το ύψος και η επαναλαμβανόμενη έκταση της κορυφής, βλέπετε τον παρακάτω πίνακα:
|
Αριθμός αναλύσεων |
ΣΦ6κορυφή |
ΣΦ6Περιοχή κορυφής |
|
1 |
1083 |
4417 |
|
2 |
1093 |
4408 |
|
3 |
1092 |
4447 |
|
4 |
1087 |
4418 |
|
5 |
1079 |
4363 |
|
6 |
1090 |
4437 |
|
7 |
1075 |
4436 |
|
RSD % |
0.6 |
0.58 |
Από τα παραπάνω αποτελέσματα της ανάλυσης μπορεί να εξαχθεί ότι η ακρίβεια της ανάλυσης είναι υψηλή, η επαναληψιμότητα είναι κάτω από το 1%, τα αποτελέσματα της ανάλυσης έχουν υψηλή αξιοπιστία.
Σύμφωνα με τον υπολογισμό, η ελάχιστη συγκέντρωση ανίχνευσης είναι: 5,0 × 10-11, δηλαδή 50ppt.
III. Αποτελέσματα συζήτησης
3.1 συνθήκες λειτουργίας χρωματογραφίας: 5A μοριακό σίτο, μήκος στήλης 1m, εσωτερική διάμετρος φ2mm, απορρίπτωση: 1. Αέριο μεταφοράς: υψηλής καθαρότητας αζώτου. Ταχύτητα ροής: 40ml/min Ποσότητα δείγματος: 0.1ml
3.2 Με τον υπολογισμό, η ελάχιστη συγκέντρωση ανίχνευσης του SF6 από τα όργανα μας είναι 5,0 × 10-11, ικανοποιώντας τις ανάγκες των εφαρμογών ορυχείων άνθρακα.
